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除了使用便携式总磷测定仪之外还有那些分析步骤

 发布时间:2019-11-14 点击量:291
   除了使用便携式总磷测定仪之外还有那些分析步骤

  总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量。

  总磷的分析步骤:

  空白试样按的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。6.2 测定 :6.2.1 消解:

  1、 过硫酸钾消解:向试样中加4mL过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。

  2、 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸,再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸,加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。加水10mL,加1滴酚酞指示剂。滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中,用水稀释至标线。

  注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝-酸高氯酸进行消解。

  ②绝不可把消解的试作蒸干。

  ③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤纸,一并移到具塞刻度管中。

  ④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。

  发色 :分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。

  注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度--色度补偿液但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。

  ②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。

  3、 分光光度测量:室温下放置15min后,使用光程为10mm或30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线上查得磷的含量。

  注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水浴中显色15min即可。